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食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读(上)

时间:2020-07-24     作者:食品安全抽检监测处【原创】   阅读


食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期,技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度、其他(如检出限、定量限),附录(如参考条件、典型图谱)等。依据相关法律法规和技术规范,食品检验要严格按照食品检验标准(或国家有关规定确定的检验方法)对食品进行检验,保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003(食品卫生检验方法 理化部分总则,该标准正在修订中)的基本原则和要求。理化检验方法作为日常食品安全抽检监测的重要依据,检测方法的选择、文本内容的理解应用、方法每一步操作原理和关键点、结果计算和评价等都至关重要。


发布日期和实施日期


机构日常需动态关注检验方法标准(文本)的发布情况,及时做好新方法证实和新旧方法变更确认;对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质,确保检验采用现行有效方法;《食品安全抽样检验管理办法 15号令》中还明确规定复检使用方法要求,应当使用与初检机构一致的检验方法。但实施复检时食品安全标准对检验方法有新的规定的,从其规定。


方法主要内容解读


范围:食品理化检验方法的范围规定,一般会明确方法适用的食品基质范围。特别注意的是可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法,可能有不同的适用范围。如食品安全国家标准GB5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定中,包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法,特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中环己基氨基磺酸钠的测定。但配制酒采用液相色谱法,方法选择时需特别注意。一些方法中可能还会依据含量水平选择不同的方法,如水分、蛋白质的测定。


日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意,但往往容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。如食品安全国家标准 GB 5009.3-2016 食品中水分的测定,包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔•费休法,如(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔•费休法适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。如食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定,辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法(第二法)。因此,在选择方法时,一定结合产品配料信息及含量水平等综合评估。


另外,某方法的适用范围虽未包括某食品基质,但通用标准指定了检验方法,也可使用,但需做好方法的如回收率、精密度、检出限、定量限、基质效应等性能参数的确认,并符合检测方法或GB/T 27404或GB/T 27417等技术要求。


日常检验中,如方法中存在几种方法,适用基质范围无差异,如GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定,建议对疑似结果,可采用气相色谱法和液相色谱法进行方法比较验证,可一定程度上排除因基质干扰或其他原因产生的系统性问题。


原理:方法原理描述一般都较为简洁,充分概括了提取、净化、分析原理、定量方式等关键信息。还要注意方法中检测目标化合物的形态,如游离型还是结合型,尤其注意方法中每一步解决的关键问题。


试剂和材料:试剂和材料一般包括试剂、试剂配制、标准品、标准溶液的制备、固相萃取小柱、滤膜等材料要求。这里要注意的是方法中对试剂纯度、耗材规格、填料等要求。特别注意的是标准溶液的制备方式,是采取外标法,还是内标法,还是单点法,是否需要空白基质匹配或加标基质随行。还要注意标准品的信息准确(CAS号、分子式、英文等信息综合确定)、对应保存条件的稳定性要求,要注意开展期间核查比对尤其不稳定指标,必要情况下可储备多种来源标准品。另外,还要注意标准品的预处理要求,如GB5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定中要求,糖精钠含结晶水,使用前需在120℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。


日常我们容易忽略的是试剂的酸碱度对水解或酶解、对固相萃取净化洗脱效果等影响,要注意试剂的密封保存。还要注意的是可能方法中要求对耗材,如滤膜是否存在干扰或对目标化合物有吸附,或固相萃取小柱性能如何等进行验证。日常检验中需要采取全试剂空白(不加样品,其他包含试剂、耗材、酶、接触器皿等)、关键点加标回收等方式考察试剂和材料是否满足方法要求。


仪器和设备:一般会列举方法中需要的仪器和设备,包含主要检测仪器,如色谱-质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱、液相色谱仪、紫外分光光度计等。还包括天平(使用中需注意感量要求)、超声波发生器、高速离心机(注意转速和温度要求)、振荡器、涡旋混合器、氮吹仪等。部分方法标准将酶联免疫亲和柱归到了仪器和设备项下,如GB5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定标准附录A.2中给出了免疫亲和柱的柱容量质量验证方法。另外,日常关键仪器设备需经过检定和校准,需考察仪器的响应稳定性以及长期分析系统的抗干扰能力,保证仪器设备处于正常工作状态。


余晓琴(四川省食品药品检验检测院)

转载自《中国市场监管报》

供稿:四川省市场监督管理局食品安全抽检监测处

本站编辑:徐强

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